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        全自動電位滴定法測定疫苗佐劑羥值

        發布時間:2025/12/08 11:04:17 發布廠商:上海佳航儀器儀表有限公司 >> 進入該公司展臺

        一、前言

        佐劑是疫苗的一種添加劑,當它先于抗原或與抗原混合注入機體后,能夠增強機體對抗原的免疫應答或者改變免疫反應的類型,屬于非特異性的免疫增強劑。隨著現代生物技術和基因工程技術的迅速發展,針對不同疾病已開展了各種*基因工程疫苗的研制,佐劑尤其是*免疫佐劑的研究就顯得尤為迫切。

        在標準 T/CVDA02《復合礦物油動物疫苗佐劑》中,對于佐劑的質量檢測中有明確規定測定羥值含量,本方法參考其中的檢測方法制定了運用電位滴定檢測的方法。該方法檢測方便,減少了人為判斷指示劑顏色對結果的誤差影響,增加了檢測度,并且提高了檢測效率,解放操作員的雙手。

        二、儀器與試劑

         

        2.1、儀器

        JH-T6 全自動電位滴定儀,PH 復合電極,水浴鍋,分析天平等。

         

        2.2、試劑

        酰化試劑(取對甲苯磺酸 14.4g,  置干燥的 500ml  具塞錐形瓶中,加醋酸乙酯 360ml,振搖使溶解,緩緩加入醋酐 120ml  搖勻,密塞,放置 3  日后備用),吡啶-水(3:5),氫氧化鉀標準滴定液(1mol/L)。

        三、實驗方法

        3.1、樣品檢測

        準確稱取 2g 左右樣品,置于滴定杯中,加入 5mL 酰化試劑,封口膜密封,輕輕搖動至溶解。置于 50℃水浴加熱 25min ,放冷,加吡啶-水(3:5)20mL ,5 分鐘后用氫氧化鉀標準滴定液(1mol/L),以 PH 復合電極為工作電極,在JH-T6上進行滴定至終點。同時做空白實驗。

        設定滴定儀參數如表 1 所示:

        表 1 滴定參數設置

        滴定模式:

        動態滴定

        *小添加體積

        0.02mL

        電極平衡時間:

        4s

        預攪拌時間:

        60s

        電極平衡電位:

        1mv

        滴定速度:

        標準

        結束體積:

        10mL

        相關系數:

        12.69

        電位突躍量:

        200

        補液速度:

        5

        攪拌速度:

        7

        滴定前平衡電位:

        10mv


         

        3.2、圖譜測試示例 

         

        四、結果與討論

         

        4.1、實驗結果

         

        實驗結果如表 2 所示:

        表 2 測試結果

         

         

         

        樣品批號

         

         

        樣品序號

         

        樣品質量/g

        滴定液濃度(氫氧化鉀) /(mol/L)

         

        滴定體/mL

         

         

        羥值(mg/g)

         

         

        平均值

         

         

        20211201

        空白

        /

         

         

         

         

         

        1.01838

        26.225

        /

        /

        1

        2.01652

        25.475

        21.249

         

         

        23.301

        2

        2.01019

        25.386

        23.802

        3

        2.01160

        25.350

        24.851

         

         

        20220101

        1

        2.02788

        25.365

        24.229

         

         

        24.335

        2

        2.09250

        25.326

        24.545

        3

        2.03595

        25.361

        24.231

         

        4.2、結論

         

        本次測定的動物疫苗佐劑的羥值均小于參考標準要求中的 25(mg/g),測試結果重復性良好,滿足檢測要求。

        參考文獻

         

        [1] T/CVDA02 復合礦物油動物疫苗佐劑[ S ].

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